賽默飛苯胺類和硝基酚類液質分析方法,助力水質監測新標準

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潘峰雲 王通

水質監測

珍惜水資源,保護水環境。水質監測是保護水資源的基本手段之一,是水資源保護科學研究的基礎,對水汙染控制和維護水環境健康十分重要。苯胺類和硝基酚類化合物是水體中優先控制汙染物,生態環境部發布的國家環境標準《水質 苯胺類化合物測定》(HJ1048-2019)和《水質 4種硝基酚類化合物測定》(HJ1049-2019)於2020年4月24日正式實施。標準監測範圍包括地表水,地下水,生活汙水及各種各樣的工業廢水。

苯胺和硝基酚類化合物都是重要且常用的化工原料,作為原材料或中間體被廣泛應用。在生產和使用過程中,會隨工業廢水的排放對環境造成汙染,使地表水等受到汙染。苯胺類物質具特殊的氣味,一般難溶於水,而易溶於有機試劑,易揮發,結構穩定,對人體的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺類化合物可以快速透過面板或呼吸道系統進入體內,造成溶血性貧血,損害肝臟引起中毒性肝炎,對腎功能造成損害等。

賽默飛苯胺類和硝基酚類液質分析方法,助力水質監測新標準

硝基酚類化合物為淡黃色或黃色晶體,微溶於水,可溶於乙醇,乙醚,氯仿等有機溶劑。硝基酚對人和哺乳動物都有毒性,在生物體內易被酶轉化為亞硝基和羥胺基衍生物,這些衍生物可生成正鐵血紅蛋白或亞硝基胺,前者能與氧結合,後者是致癌物。因此,2019年10月,生態環境部發布了水質17種苯胺類化合物和水質4種硝基酚類化合物測定液相色譜-三重四極杆質譜法的兩個檢測標準。

全新一代三重四極杆液質聯用儀Thermo Scientific TSQ系列應對國家環境保護標準水質監測,建立的方法靈敏度高、專屬性強、穩定性好,為水質中苯胺類和硝基酚類化合物風險監控提供有效的支援。

賽默飛針對苯胺類和硝基酚類化合物的水質檢測解決方案

賽默飛苯胺類和硝基酚類液質分析方法,助力水質監測新標準

01、建立了基於Thermo Scientific TSQ Quantis三重四極杆串聯質譜儀分析17種苯胺類物質的檢測方法

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表1 17種苯胺類化合物資訊

方法選用C8柱(Thermo Scientific Hypersil GOLD 150x3mm, 3μm),以0。02%甲酸水溶液為流動相水相,以0。02%甲酸甲醇為流動相有機相,流速為0。4 mL/min,柱溫為35℃。採用ESI源正離子模式進行 SRM掃描。

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圖117種苯胺類物質提取離子流圖

1、鄰苯二胺;2、苯胺;3、對甲苯胺;4、聯苯胺;5、鄰甲氧基苯胺;6、鄰甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯聯苯胺;17、3-硝基苯胺。

實驗進行了詳細的方法學驗證,基於Thermo Scientific TSQ Quantis建立的水質中苯胺類化合物檢測方法不僅具有優異的靈敏度和線性範圍,同時專屬性高,具備良好的重現性。

02、建立了基於Thermo Scientific TSQ Fortis三重四極杆串聯質譜儀分析4種硝基酚類物質的檢測方法

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表2 4種硝基酚化合物資訊

方法選用C18柱(Thermo Scientific Hypersil GOLD 100x2。1mm, 1。9μ),0。01%乙酸水溶液和甲醇為流動相梯度洗脫,流速0。3 mL/min,柱溫35℃。採用ESI源負離子模式SRM掃描方式檢測。

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圖24種硝基酚類化合物和內標色譜圖

實驗進行了詳細的方法學驗證,四種硝基酚化合物定量限優於標準的檢測要求,重現性和線性關係優異。並且本方法專屬性強,適用於水質中硝基酚類汙染物的檢測。

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