銅及銅合金中的銅含量測定方法對比

在銅及銅合金的化學成分分析中，銅含量的確定是不可避免的，因此如何準確快速地分析出樣品中的銅含量是一個很大的挑戰，今天程誠小編就帶大家來學習一下銅及銅合金中銅含量的兩種常用的測定方法。

一、直接電解-原子吸收光譜法（測定範圍50。00%~99。00%）

1、原理：

該方法主要原理是將試料用硝酸和氫氟酸溶解後，以過氧化氫還原氮的的氧化物，加入鉛以降低陽極上鉑的損失，電解使銅在鉑陰極上析出。陰極烘乾後稱量。電解液中殘留的銅用火焰原子吸收光譜法測定。

2、分析步驟：

稱取2。000g厚度不大於1mm的試料碎屑，精確至0。0001g；

將稱取的試料置於250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL氫氟酸、30mL硝酸蓋上表皿，待反應接近結束，在不高於80℃的條件下加熱至試料完全溶解；

加入25mL過氧化氫，3mL硝酸鉛溶液，以氯化銨溶液洗滌表皿和杯壁並稀釋體積至150mL；

將鉑陽極和精確稱量過的鉑陰極安裝在電解器上，使網浸沒在溶液中，用剖開的聚四氟乙烯皿或皿蓋蓋上燒杯；

在攪拌下進行電解（電流密度1。0A/dm2），電解至銅的顏色褪去，以水洗滌表皿、杯壁和電極杆，繼續電解30min，如新浸沒的電極部分無銅析出，表示已電解完全；

不切斷電源，慢慢地提升電極或降低燒杯，立即用兩杯水依次淋洗電極。迅速取下鉑陰極，並依次浸入兩杯無水乙醇中，立即放入105℃的恆溫乾燥箱中乾燥3min~5min，取出置於乾燥器中，冷卻至室溫後稱重；

將電解析出銅後的溶液及第一杯洗滌電極的水分別移入2個300mL燒杯中，蓋上表皿。低溫蒸發至體積約為80mL，冷卻。合併溶液並移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

使用空氣-乙炔火焰，於原子吸收光譜儀，波長324。7nm處，與標準溶液系列同時以水調零測量試液的吸光度。所測吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應銅的質量濃度。

二、電解-分光光度法（測定範圍：>99。00%~99。98%）

1、原理：

試料用混合酸溶解，調整溶液體積後，於小電流進行電解。電解終止後，鉑陰極用水和無水乙醇洗滌、乾燥、冷卻後稱量。電解後的溶液用分光光度法測得殘留的銅量給予補正後，求得銅的總量。

2、分析步驟：

稱取5。005~5。007g厚度不大於1mm的試料碎屑，精確至0。0001g；

稱量試料與鉑陰極的總質量。將試料置於250mL高型燒杯中，蓋上表皿，沿著杯口緩慢加入42mL混合酸冷溶至反應近乎停止；

將燒杯於80℃~90℃下加熱至試料完全溶解，繼續加熱1。5h~2h以驅除氮的氧化物，取下稍冷，以水洗滌杯壁及表皿並稀釋溶液體積約150mL，放入磁力攪拌棒，將燒杯置於電解儀托盤上，開動攪拌裝置，將溶液攪拌均勻後停止攪拌；

將鉑陰極和鉑陽極在電解儀上安裝妥當並放入溶液中，使鉑電極靠近燒杯底部，以兩塊半片表皿蓋好高型燒杯；

在陰極表面約為0。6A/dm2的電流密度下進行電解至溶液呈無色（約17h），用水洗滌兩塊半片表皿、杯壁及電解杆，降低電流密度至0。3A/dm2繼續電解至被水浸沒的電極杆不再沉積出銅時為止

不切斷電源，迅速取下高型燒杯並換以盛有約180mL水的高型燒杯，繼續電解15min；

立即提取出鉑陰極並浸入另一盛滿水的250mL燒杯中，上下移動三次，關閉電源，取下電極，放入盛有無水乙醇的燒杯中，取出後立即放入105℃電熱恆溫乾燥箱中乾燥3min~5min，取出並置於乾燥器中冷卻至室溫。

以原天平稱量電解沉積後的鉑陰極；

使用分光光度計測定電解後溶液中的殘留銅量。

程誠小編結語：兩種測試銅含量的方法適用性不同，使得我們在平時的測試中可以依據需求選用不同的方法，例如測定純銅或者無氧銅等銅含量在99%以上時，我們可以選用方法2，而在測試常見的黃銅、青銅等銅合金時，可以選用方法1。