「pH·測定」怎樣測定水溶液的pH?
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通常測量水溶液pH的方法有以下三種。
一、pH試紙法：用玻璃棒蘸取少量水試樣於一張pH試紙上，試紙變色，將pH試紙上的色斑與標準色卡對比，即可知道水試樣的pH。
二、指示劑法：把對硝基酚指示液和甲基橙指示液分別滴加到兩杯水試樣中，根據水試樣顏色的變化，可以判斷水試樣的pH範圍。
三、pH計
pH計的原理
透過測定電極與參比電極組成的工作電池在溶液中測得的電位差，並利用待測溶液的pH值與工作電池的電勢大小之間的線性關係，再透過電流計轉換成pH單位數值來實現測定。
1。測定過程（以pHs一3F型pH計為例）
（1）標準緩衝溶液的配製
①pH一4。00的標準緩衝液。稱取在110℃下乾燥過1h的鄰苯二甲酸氫鉀5。11g，用無CO2的水溶解並稀釋至500mL。貯於用所配溶液蕩洗過的聚乙烯試劑瓶中，貼上標籤。
②pH一6。86標準緩衝液。稱取已於（120±10）℃下乾燥過2h的磷酸二氫鉀1。70g和磷酸氫二鈉1。78g，用無CO2水溶解並稀釋至500mL。貯於用所配溶液蕩洗過的聚乙烯試劑瓶中貼上標籤。
③pH=9。18標準緩衝液。稱取1。91g四硼酸鈉，用無CO2水溶解並稀釋至500mL。貯於用所配溶液蕩洗過的聚乙烯試劑瓶中，貼上標籤。
（2）水溶液pH的測量
①開啟電源開關，預熱20min。
②置選擇按鍵開關於“mV”位置（注意：此時暫不要把玻璃電極插入座內），若儀器顯示不為“0。00‘’，可調節儀器“調零”電位器，使其顯示為正或負“0。00”，然後鎖緊電位器。
③選擇、處理並安裝電極，搭建實驗裝置。
④選擇功能鈕為pH擋，取一潔淨塑膠試杯，用pH一6。86（25℃）的標準緩衝溶液蕩洗三次，倒入50mL左右該標準緩衝溶液。用溫度計測量標準緩衝溶液的溫度，調節“溫度”調節器，使指示的溫度刻度為所測得的溫度。
⑤將電極插入標準緩衝溶液中，小心輕搖幾下試杯，以促使電極平衡。將“斜率”調節器順時針旋足，調節“定位”調節器，使儀器顯示值為此溫度下該標準緩衝溶液的pH。隨後將電極從標準緩衝溶液中取出，移去試杯，用蒸餾水清洗二電極，並用濾紙吸乾電極外壁上的水。
⑥另取一潔淨試杯（或100mL小燒杯），用另一種與待測試液（A）pH相接近的標準緩衝溶液蕩洗三次後，倒入50mL左右該標準緩衝溶液。將電極插入溶液中，小心輕搖幾下試杯，使電極平衡。調節“斜率”調節器，使儀器顯示值為此溫度下該標準緩衝溶液的pH。
⑦移去標準緩衝溶液，清洗電極，並用濾紙吸乾電極外壁水。取一潔淨試杯（或100mL小燒杯），用待測試液（A）蕩洗三次後倒入50mL左右試液。用溫度計測量試液的溫度，並將溫度調節器置此溫度位置上。將電極插入被測試液中，輕搖試杯以促使電極平衡。待數字顯示穩定後讀取並記錄被測試液的pH。平行測定兩次，並記錄。
2。學生實訓
（1）實訓內容獨立完成水試樣的pH測量，處理資料。
（2）實訓過程注意事項
①玻璃電極球泡易碎，操作要仔細。電極引線插頭應乾燥、清潔，不能有油汙。
②pH電極不要觸及杯底，插入深度以溶液浸沒玻璃球泡為限。
③校正後的儀器即可用於測量待測溶液的pH，但測量過程中不應再動“定位”調節器，若不小心碰動“定位”或“斜率”調節器，應重新校正。
④待測試液溫度應與標準緩衝溶液溫度相同或接近。若溫度差別大，則應待溫度相近時再測量。
⑤酸度計的輸入端（即測量電極插座）必須保持乾燥清潔。在環境溼度較高的場所使用時，應將電極插座和電極引線柱用乾淨紗布擦乾。讀數時電極引入導線和溶液應保持靜止，否則會引起儀器讀數不穩定。
⑥若要測定某固體樣品水溶液的pH，除特殊說明外，一般應稱取5g樣品（稱準至0。01g），用無CO2的水溶解並稀釋至100mL，配成試樣溶液，然後再進行測量。
⑦由於待測試樣的pH常隨空氣中CO2等因素的變化而改變，因此採集試樣後應立即測定，不宜久存。
（3）職業素質訓練
①嚴格按照實訓室管理規範和標準操作規程進行實訓，針對所使用的儀器，實行我使用我愛護，我使用我負責的良好素養。
②準確記錄資料，以科學、嚴謹的態度對待實訓每一過程。
3。相關知識
（1）甘汞電極
在使用飽和甘汞電極時，需要注意下面幾個問題。
①使用前應先取下電極下埠和上測加液口的小膠帽，不用時戴上。
②電極內飽和KCl溶液的液位應保持有足夠的高度（以浸沒內電極為度），不足時要補加。為了保證內參溶浠旱餉和溶液，電極下端要保持有少量KCl晶體存在，否則必須由上加液口補加少量KCl晶體。
③使用前應檢查玻璃彎管處是否有氣泡，若有氣泡應及時排除掉，否則將引起電路斷路或儀器讀數不穩定。
④使用前要檢查電極下端陶瓷芯毛細管是否暢通。檢查方法是：先將電極外部擦乾，然後用濾紙緊貼瓷芯下端片刻，若濾紙上出現溼印，則證明毛細管未堵塞。
⑤安裝電極時，電極應垂直置於溶液中，內參比溶液的液麵應較待測溶液的液麵高，以防止待測溶液向電極內滲透。
⑥飽和甘汞電極在溫度改變時常顯示出滯後效應（如溫度改變8℃時，3h後電極電位仍偏離平衡電位0。2~O。3mV），因此不宜在溫度變化太大的環境中使用。但若使用雙鹽橋型電極，加置鹽橋可減小溫度滯後效應所引起的電位漂移。飽和甘汞電極在80℃以上時電位值不穩定，此時應改用銀一氯化銀電極。
⑦當待測溶液中含有Ag+、S2-、Cl一及高氯酸等物質時，應加置KNO3。鹽橋。
（2）pH玻璃電極
使用玻璃電極時還應注意如下事項。
①使用前要仔細檢查所選電極的球泡是否有裂紋，內參比電極是否浸入內參比溶液中，內參比溶液內是否有氣泡。有裂紋或內參比電極未浸入內參比溶液的電極不能使用。若內參比溶液內有氣泡，應稍晃動以除去氣泡。
②玻璃電極在長期使用或貯存中會“老化”，老化的電極不能再使用。玻璃電極的使用期一般為一年。
③玻璃電極玻璃膜很薄，容易因為碰撞或受壓而破裂，使用時必須特別注意。
④玻璃球泡沾溼時可以用濾紙吸去水分，但不能擦拭。玻璃球泡不能用濃H2SO4溶液、洗液或濃乙醇洗滌，也不能用於含氟較高的溶液中，否則電極將失去功能。
⑤電極導線絕緣部分及電極插杆應保持清潔乾燥。
pH計的保養
1。pH計 玻璃電極的貯存
pH計短期內不用時，可充分浸泡在飽和氯化鉀溶液中。但若長期不用，應將其幹放，切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
2。pH 玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受汙染可能使電極響應時間加長。可用 CCl4 或皂液揩去汙物，然後浸入蒸餾水一晝夜後繼續使用。汙染嚴重時，可用 5% HF 溶液浸 10~20 分鐘，立即用水沖洗乾淨，然後浸入 0。1N HCl 溶液一晝夜後繼續使用。
3。玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經常能改善電極效能。若能用此法定期清除內外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。
4。參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液，高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉澱，並維持液接界處於工作狀態。此方法也適用於複合電極的貯存。
pH計日常維護
1、複合pH電極不用時，可充分浸泡在3mo1/L氯化鉀溶液中切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
2、使用前，檢查玻璃pH電極前端的球泡。正常情況下，pH電極應該透明而無裂紋；球泡內要充滿溶液，不能有氣泡存在。
3、測量濃度較大的溶液時，儘量縮短測量時間，用後仔細清冼，防止被測液黏附在pH電極上而汙染pH電極。
4、清洗pH電極後，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸乾，避免損壞玻璃薄膜、防止交叉汙染，影響測量精度。
5、測量中注意pH電極的銀-氯化銀內參比pH電極應浸人到球泡內氯化物緩衝溶液中，避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時，注意將pH電極輕輕甩幾下。
6、pH電極不能用於強酸、強鹼或其他腐蝕性溶液。
7、嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
pH電極常見問題解答
1、pH電極的使用壽命有多長？
使用正確且維護得當的pH電極的使用壽命預計在一到三年左右。導致電極使用壽命縮短的因素包括：高溫以及在極端pH值條件下測量，即使是維護存放得當的電極使用壽命也會縮短。如果電極效能開始下降，可讓pH敏感玻璃膜再生，並將電極效能恢復至原先的水平。
2、如何選擇正確的pH電極？
為了確保最佳的pH測量效果，根據每種應用選擇正確的pH電極很重要。最重要的樣品標準是：化學成分、均勻性、溫度、過程壓力、pH範圍與容器尺寸（長度與寬度限制）。對於非水、低電導率、富含蛋白質與粘性的測量介質，電極的選擇尤為重要，在這些樣品中，通用型玻璃電極易於受到多種不同影響，導致測量錯誤。電極的響應時間與精確度取決於諸多因素。與在室溫條件下對中性pH水溶液值進行的測量相比，在極端pH值和溫度或者低電導率條件下進行的測量的響應時間較長。
3、如何維護/清潔電極？
常規維護對於延長pH電極的使用壽命十分重要。當液位有可能低於樣品溶液的液位時，需要對可填充電解液的電極進行加註電解液的操作。維護可防止樣品迴流至電極中。還應定期（大約每月一次）更換全部參比電解液。這可確保電解液新鮮，並且不會在測量過程中因從開放的灌裝口蒸發而結晶。確保電極內部，尤其是液絡部附近不產生氣泡十分重要。如果出現這種情況，則測量結果將變得不穩定。為了消除氣泡，可像甩體溫計類似的方式輕輕甩動電極。
如要清潔電極，應在每次測量之後使用去離子水對其沖洗，但切勿使用紙巾擦拭。紙巾表面有可能刮擦和損壞pH敏感玻璃膜，擦去凝膠層，並且在電極上產生靜電荷。這類靜電荷會導致測量訊號變得十分不穩定。在受到某些樣品的汙染之後，可能需要進行特殊的清潔操作。
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