用分光光度法檢測白酒中甲醛含量

無水亞硫酸鈉怎麼溶解

實驗原理

白酒中的甲醇在磷酸介質中被KMnO4氧化為甲醛：

5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2 MnHPO4+8H2O

過量的KMnO4被草酸還原；

5H2C2O4+2KnO4+3H2SO4=2MSO4+K2SO4+1OCO2 +8H2O

生成的甲醛與品紅亞硫酸反應，生成醌式結構的藍紫色化合物，在590nm處測定吸光度並與標準系列比較定量。酒中的醛類以及經高錳酸鉀 氧化其他醇生成的醛乙醛、丙醛等），與品紅亞硫 酸作用也顯色。但在一定酸性條件下，除甲醛可以形成經久不變的紫色外，其他醛所形成的色澤會慢慢消退。

所需儀器和試劑

主要儀器

722型可見光分光光度計

分析天平0。1mg

氣相色譜儀

電熱恆溫鼓風乾燥箱

恆溫水浴鍋

酒精溫度計

電熱套

具塞比色管（10ml、25ml）及架漏斗

鐵架臺，容量瓶，玻璃 棒，燒杯，試劑瓶，移液管，量筒，錐形瓶若干。

主要藥品

無水乙醇分析純，甲醇分析純，高錳酸鉀， 草酸晶體H2C2O4-2H2O），品紅，無水亞硫酸鈉，活性炭，濃硫酸分析純，濃鹽酸分析純，磷酸 （分析純）高錳酸鉀一磷酸溶液：用量筒量取15mL 磷酸85%和70mL水置於100mL燒杯中，用電子天平稱取3g高錳酸鉀，加入燒杯內溶解後轉入棕 色瓶內儲存。

草酸一硫酸溶液：稱取5g無水草酸溶於1：1的硫酸中，稀釋至100mL。

無甲醇的乙醇溶液：用量筒量取60mL的無水 乙醇 分析純置於100 mL容量瓶內，加水稀釋至刻度。該乙醇溶液的體積分數為60%。

亞硫酸鈉溶液：稱取10g無水亞硫酸鈉晶體，加水溶解後轉入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻 度，此溶液濃度為100g/L。

品紅一亞硫酸溶液的配製：用電子天平稱取 0。1g鹼性品紅研細後，分次加入共60mL80°C的熱水，邊加水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液 濾於100mL容量瓶中，冷卻後加10mL亞硫酸鈉 溶液：100g/L，1mL鹽酸，加水至刻度，充分混勻，放置過夜。如果溶液仍有顏色，可加少許活性炭攪 拌過濾，儲於棕色試劑瓶內避光儲存。

甲醇標準溶液：吸取密度為0。7913g/ml的甲醇 1。26ml於100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶 液濃度為10mg/ml。

甲醇標準使用液：用移液管吸取5。0 mL甲醇 標準溶液，置於100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。該溶液甲醇濃度為0。50mg/mlo

最佳吸收波長的確定

吸取1。00ml的甲醇標準使用液於25。0ml具塞比色管內，加入0。50ml的無甲乙醇溶液，再加水稀 釋至5。00ml，然後加入2。00ml的高錳酸鉀溶液混勻，放置10min後，再加入2。00ml的草酸一硫酸溶液混勻，待溶液變為無色後，加入5。00ml的品紅亞 硫酸溶液顯色30分鐘後混勻，放入1cm的比色杯 中，以零管調節零點，在分光光度計上改變不同的波長測定吸光度。實驗結果見圖1：

從圖中可以發現，體系在590nm處有最大吸 收，故選用590nm作為最佳測定波長。

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